國內常用揮發性有機物(VOCs)檢測方法主要有氣相色譜-火焰電離檢測法(GC-FID)、傅里葉紅外法(FTIR)、光溫和檢測法(PID)等,本文主要介紹VOC分析儀等。
石化工業VOC分析儀指南
《石化企業泄漏檢測與修復工作指南》適用于石油煉制工業、石化工業展開設備、密封點揮發性有機物泄漏檢測及恢復工作。
標準規定,LDAR應配備氫氣火焰離子化檢測器,將企業控制密封點類別及其數量構成檢測器的數量相結合,儀器范圍和分辨率、采樣過程及探頭應符合HJ733規定。
2015年初公布的《HJ733-2014泄漏和敞開液面排放的揮發性有機物檢測技術導則》儀器探測器類型包括火焰電離探測器、光溫和探測器、紅外吸收探測器等,也可能是其他類型的探測器。
一、氣相色譜
配置:
能否分離組件取決于色譜柱。分離后組件能否識別在探測器上,因此分離系統和檢測系統是儀器的核心。
單色光譜柱
氣體光譜柱有多種類型,根據光譜柱內徑的大小和長度可分為填充柱和毛細管柱。填充柱的內徑為2-4毫米,長度為1-10米,毛細管柱內徑為0.2-0.5毫米,長度一般為25-100米。
2探測器
熱傳導檢測器(TCD):
由于不同物質的熱導率不同,幾乎可以對所有VOCs做出反應,檢測各種VOCs,樣品不會受損,但靈敏度相對較低。
氫火焰離子化檢測器(FID):
利用有機物,在氫火焰的作用下,通過化學電離形成離子流,測定離子流的強度進行檢測。
檢查時樣品被破壞,一般只能檢測在氫火焰中燃燒產生大量碳正離子的有機化合物。
電子捕獲檢測器(ECD):
利用電負性物質捕捉電子的能力,對電子類進行測量檢測。ECD靈敏度高,選擇性強,是目前分析微量電負性有機化合物的較有效探測器。
火焰光度檢測器(FPD):
對含有硫和磷的化合物具有較高的靈敏度和選擇性,當含有磷的物質在富含氫的火焰中燃燒時,會釋放出各有特點的光譜,并通過干涉過濾器用光電倍增管測定特征光的強度。
質譜儀(MSD):
高速電子撞擊氣體分子或原子而電離的陽離子加速到質量VOC分析儀,按照質量比(m/z)的大小順序收集和記錄,是質量型通用探測器。檢測原理
VOCs進入氣化室后,將再燃燒的氣體導入光譜柱,柱內含有液體或固體固定相,由于樣品中各組成部分的沸點、極性或吸附性能不同,各組成部分傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
由于載體氣體的流動,樣品組在運動中反復分配或吸附/吸附,載體中濃度較大的組首先從色譜柱中流出,組泄漏后立即進入探測器。
探測器可以將樣品組轉換成電信號,電信號的大小與測量的組量或濃度成正比,電信號放大形成氣相色譜。
用途
氣相色譜可以分析VOC分析儀的種類和含量。
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